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银杏叶活性成分提取纯化、制剂工艺及质量研究

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专业:马克思主义哲学 

关键词:成分 银杏 叶活性 叶 提取 纯化

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  • B7-H4分子是B7家族共刺激分子家族的一员,能负性调控T细胞免疫反应。早期的研究证明,B7-H4是跨膜蛋白,参与调节免疫反应。本实验室的前期研究发现, B7-H4 分子含有核定位序列(NLS),能够穿梭于细胞质与细胞核之间。细胞膜上表达的B7-H4分子已被证实可通过抑制T细胞的增殖来促进肿瘤的生长,而对细胞核B7-H4 分子的研究并不多见,个别研究发现,细胞内 B7-H4 分子与细胞的增殖和凋亡相关。磷脂酰肌醇-3-激酶/蛋白激酶B (PI3K/AKT)信号通路与细胞的生长、增殖和肿瘤的发生、发展密切相

  • 银杏叶提取物具有多种生理活性,广泛应用于心脑血管疾病和老年性痴呆的治疗和症状改善。银杏叶提取物中的有效成分主要为黄酮类化合物和内酯。但是银杏叶提取物中还含有微量银杏(酚)酸,该成分具有一定的毒性,因此该成分含量的高低直接影响到银杏叶提取物的质量。此外,银杏叶提取物所含的银杏内酯是血小板活化因子(PAF)的特效拮抗剂,白果内酯对神经系统疾病有很好的治疗作用。我国是银杏叶生产大国,拥有占世界70﹪以上的银杏叶资源。为了制备高品质的银杏叶提取物,提高我国银杏叶提取物在国际市场的竞争力,同时拓展银杏叶提取物的应用

  • 第一部分:该文从理论推导、软件实现、实验验证三方面对中药色谱指纹图谱相似度评价的原理和方法进行了研究.该文从保留时间校正方法对线性漂移、非线性漂移和时间延迟的校正效果方面探讨了保留时间校正方法的适用范围,认为一点法校正仅能校正线性漂移,两点法可以校正时间延迟和线性漂移,并能部分校正非线性漂移,多点法使用分段线性逼近的方法对非线性漂移有良好的校正效果.该部分提出了一种基于色谱峰全排序的色谱峰匹配算法介绍了算法原理和实现流程.该部分从综合考虑敏感性和稳定性的角度对夹角余弦、相关系数、欧氏距离三种相似度算法进行

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    银杏叶提取物具有多种生理活性,广泛应用于心脑血管疾病和老年性痴呆的治疗和症状改善。银杏叶提取物中的有效成分主要为黄酮类化合物和内酯。但是银杏叶提取物中还含有微量银杏(酚)酸,该成分具有一定的毒性,因此该成分含量的高低直接影响到银杏叶提取物的质量。此外,银杏叶提取物所含的银杏内酯是血小板活化因子(PAF)的特效拮抗剂,白果内酯对神经系统疾病有很好的治疗作用。我国是银杏叶生产大国,拥有占世界70﹪以上的银杏叶资源。为了制备高品质的银杏叶提取物,提高我国银杏叶提取物在国际市场的竞争力,同时拓展银杏叶提取物的应用领域,本研究确定银杏酸除去工艺、银杏黄酮和内酯分离工艺、高纯度银杏内酯和内酯B单体制备工艺、内酯B滴丸的制备工艺,并建立上述成分HPLC含量测定方法。 1.银杏酸除去工艺及含量测定目的:建立银杏酸的含量测定方法;确立银杏叶提取物中银杏酸的除去方法并优化工艺条件。 方法:以HPLC法测定银杏叶提取物中银杏酸含量。具体方法如下:色银杏叶提取物(GBE)经乙醇溶解,以乙醚萃取5次,萃取液除去乙醚,残留物用甲醇溶解定容,用HPLC检测。色谱条件为:C18柱(150mm×4.60mm,5μm),柱温28℃,流动相为:甲醇(0~25min,70﹪;25~30min,92﹪)-水,流速为1.0ml/min,检测波长为310nm。以溶剂法及树脂纯化法对GBE中银杏酸除去工艺进行研究及比较,以确定除去方法及工艺条件。 结果:HPLC法建立的银杏酚酸含量测定方法在浓度为范围为0.530μg/ml~10.6μg/ml内呈良好线性关系(r=0.9991),重复性试验的RSD为0.71﹪;加样回收率为101.7﹪(RSD=0.68﹪)。 溶剂法除去银杏酸的最佳工艺条件为:银杏叶以70﹪7醇回流提取2次,提取液回收乙醇后加水沉淀,沉淀后上清液上D101大孔树脂柱,以5倍量水除去未被吸附的成分,以3倍量70﹪乙醇解吸,解吸液减压回收乙醇,浓缩至比重为1.20g/ml左右,调pH至4.3,然后以等体积正已烷萃取5次,弃去有机层(含银杏酸),水层减压回收溶剂,浓缩至稠膏,70℃下真空干燥、粉碎。以该法制得的银杏叶提取物中试样本3批,银杏酸含量均小于5ppm。 树脂法除去银杏酸的最佳工艺为:按溶剂法中收集经D101大孔树脂柱纯化后的乙醇解吸液,调节乙醇浓度为60﹪,上除酸树脂柱(ABS,以5﹪NH3·H2O预处理),以1BV/h流速过柱,70﹪乙醇洗脱,收集流出液和洗脱液,浓缩干燥,粉碎。以该法制备的多批小试、中试及大生产样本,银杏酚酸含量分别小于5ppm,5ppm及2ppm,且提取物得率稳定。 结论:本研究所建立的银杏酚酸含量测定方法快速、确定、重复性好,可用于银杏叶提取物的质量控制。溶剂法和树脂法均可以制得银杏酸含量低于5ppm的银杏叶提取物,但是树脂法操作简单,对生产设备要求低,更适合于大生产。 2.银杏内酯分离纯化、制剂工艺及质量研究目的:确立银杏叶内酯及银杏内酯B制备工艺,并建立银杏内酯含量测定方法;确定银杏内酯B滴丸的制备工艺,并建立滴丸中银杏内酯B的含量测定方法。 方法:先以聚酰胺树脂分离银杏黄酮和内酯,将获得的内酯成分经脱色剂脱色,再经重结晶纯化;以HPLC法测定内酯含量,采用EclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以甲醇:0.1﹪磷酸溶液(33.3:66.7)为流动相;流速:1.0ml.min-1;紫外检测波长:225nm;以PEG4000,PEG6000为辅料制备银杏内酯B滴丸,并以正交试验法考察基质—提取物比例、料温、冷却液温度等因素对工艺的影响。以HPLC法对滴丸中银杏内酯B含量进行测定,色谱条件同银杏内酯提取物中内酯含量测定方法。 2结果:聚酰胺树脂分离银杏黄酮和内酯优化工艺为:银杏叶采用8、7倍70﹪乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,减压回收乙醇,加3倍量水使沉淀,过滤,滤液上聚酰胺树脂(滤液:树脂=2:3),2倍水洗后,用2-3BV和80﹪乙醇分别洗脱,分别收集,减压浓缩干燥,得总黄酮含量高于50﹪的银杏黄酮和内酯含量高于30﹪的银杏叶内酯。将上述所得内酯以8倍量95﹪乙醇溶解,过酸性氧化铝柱(氧化铝的用量为粗内酯的5-7倍),收集流出液,减压浓缩,干燥,得内酯含量大于80﹪的杏内酯粗制品,该粗制品以90﹪乙醇重结晶,可得内酯含量>95﹪的银杏内酯和含量>95﹪银杏内酯B单体。 以HPLC法测定银杏内酯含量方法的线性范围为0.215mg/ml~3.44mg/ml(r=0.9999);平均回收率为99.60﹪(RSD=1.4﹪),重复性试验的RSD为0.81﹪。银杏内酯B滴丸的优化工艺条件为:以PEG4000:PEG6000=1:1为基质,药液温度85℃,冷凝液温度5℃,药物:基质=1:3。该工艺制备的滴丸丸重差异变异系数为1.93﹪,平均溶散时间为3.9min,滴丸外观质量好,丸形圆整,色泽均一硬度较好。以HPLC法对银杏内酯B滴丸中内酯B含量进行测定,制剂辅料对测定无干扰,线性范围为0.2650mg/ml-4.240mg/ml(r=1.000),重复性试验的RSD为0.53﹪,平均加样回收率为99.15﹪(n=6,RSD=1.3﹪)。 结论:聚酰胺树脂可将银杏黄酮和内酯较好分离,经氧化铝脱色及乙醇重结晶,可获得高纯度的银杏内酯和银杏内酯B单体。HPLC法可用于测定银杏内酯中内酯含量。本法确定的银杏内酯B滴丸制备工艺稳定可行,HPLC法测定滴丸中银杏内酯B含量方法简单、准确,精密度好、专属性强。
     
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